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如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?

隨著更多不銹鋼的應用,對于其自身耐腐蝕性能的要求逐漸提高,對不銹鋼產品進行鈍化處理業已成為較為常用的表面處理加工手段。
不銹鋼常用的鈍化方式有自然鈍化、化學鈍化、電化學拋光鈍化、電化學鈍化等,由于其形成的鈍化膜層厚度基本在埃(?)這個數量級別,形成的氧化膜與鋁合金陽極氧化膜性質不同,因此測量手段也無法完全套用。
對于不銹鋼鈍化膜層的質量檢測目前也有很多方法和執行標準,我們常用到的檢測方法有:硫酸銅法,鐵氰化鉀法,鹽霧試驗法,三氯化鐵檢測法,點蝕電位檢測法,電子能譜分析檢測法。
不同的鈍化方法所形成的鈍化膜的質量有極大有差異,如何使用正確、有效手段來對應的評測鈍化膜的好壞?這已成為一線工作者常常遇到的棘手問題。
下面我們對目前經常使用的不銹鋼鈍化膜的檢測方法,通過詳細其工作原理和具體方法,說明不同檢測方法所對應的合理應用場合。


硫酸銅法和鐵氰化鉀法


如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?


硫酸銅法主要是用于測量不銹鋼表面的游離鐵,檢測藥液中的硫酸銅會與鐵離子發生反應,置換出銅,人們可能通過目測不銹鋼表面有無銅析出以及銅出現的時間來判斷不銹鋼表面鈍化膜的質量。
硫酸銅測試液,為了測試的準確性,要求該測試溶液每兩周更換一次。
鐵氰化鉀法,俗稱為“藍點”法,其檢測原理是因為Fe2+在酸性條件下,會與該測試溶液中的鐵氰化鉀發生化學反應,生成藍色的騰氏藍{Fe[Fe(N)6]2}沉淀物。如果不銹鋼表面有游離鐵,或未完全鈍化,或鈍化膜在試驗介質中被還原,這些部位可能存在的Fe2+就會和檢測液作用形成藍色的沉淀物。與硫酸銅法一樣,用目測有無藍點出現及藍點出現的時間可以來判斷表面鈍化膜的質量。
鐵氰化鉀測試液,為了測試的準確性,要求每一周更換一次。
以上兩種檢測方法執行的相關檢測標準如下:
ASTM B912-2013 Standard Specification for Passivation of Stainless Steels Using Electropolishing
ASTM A380 Standard Practice for Cleaning, Descaling, and Passivation of Stainless Steel Parts, Equipment, and Systems
ASTM A967-17 Standard Specification for Chemical Passivation Treatments for Stainless Steel Parts
GB/T 25150-2010 工業設備化學清洗中奧氏體不銹鋼鈍化膜質量的測試方法 藍點法
硫酸銅檢測法和藍點檢測法,實現原理一樣,操作方便,成本低,特別是對于許多現場施工的情況來說,更體現了它的優勢。但由于它們是通過藥劑與金屬表面游離鐵的反應發生顏色變化,并需目測判斷顏色變化的程序,因此誤差偏大,且無法有準確的數值作參考。
另外,以上兩種方法的工作原理決定了,該種檢測方法只能對于不銹鋼化學清洗、自然鈍化、化學鈍化的鈍化膜質量的定量的測定,有一定的實用性,對于電化學拋光鈍化或電化學鈍化所形成的鈍化膜的優劣,則無法判定。


鹽霧試驗法


如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?


鹽霧試驗法是在特定的試驗箱內,將含有(5士0.5)%氯化鈉、pH值為6.5~7.2的鹽水通過噴霧裝置進行噴霧,讓鹽霧沉降到待測試驗件上,經過一定時間觀察其表面腐蝕狀態。該試驗方法一般以24h為一個觀測期。
鹽霧試驗法分為中性鹽霧試驗(NSS試驗)、醋酸鹽霧試驗(ASS試驗)、銅加速鹽霧試驗(CASS試驗)三種。
相關檢測標準如下:
GB/T 10125-2012人造氣氛腐蝕試驗 鹽霧試驗
ISO 9227-2006 Corrosion tests of artificial atmospheres-Salt spray tests
該方法優點在于可以對所有鈍化方法的不銹鋼鈍化膜進行全面質量測試,可以對自然鈍化、化學鈍化、電化學拋光鈍化或電化學鈍化所形成的鈍化膜的優劣進行較精準、定量的測定。
但檢測周期長,一般至少在一個檢測周期以上;且由于受到試驗箱的限制,無法對大型尺寸產品進行檢測。


三氯化鐵點腐蝕試驗方法


如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?


將鈍化后的產品浸泡到濃度為6%的三氯化鐵溶液,該溶液由分析純三氯化鐵(FeCl3?6H2O)100g溶于900 mL的0.05mol/L鹽酸溶液組成。溶液試驗溫度為保持在35℃士1 ℃或50℃士1'C,進行24 h的連續浸泡。
試驗結束后,取出試樣按相關標準規定的方法,清除試樣上的腐蝕產物,洗凈干燥后稱重,計算其腐蝕率。
相關檢測標準:
GB/T17897-2016 不銹鋼三氯化鐵點腐蝕試驗方法
該檢測方法均可以對不銹鋼自然鈍化、化學鈍化、電化學拋光鈍化或電化學鈍化所形成的鈍化膜的優劣進行較精準、定量的測定。
與鹽霧試驗一樣,檢測周期長,且由于受到試驗條件的限制,無法對大型尺寸產品進行檢測;最大的缺點在于,該方法對產品表面有嚴重的腐蝕損壞作用,會損壞產品甚至報廢。



不銹鋼自腐蝕電位檢測法


不銹鋼自腐蝕電位檢測法是使用電化學工作站或恒電位儀,配以參比電極和輔助電極,通過靜電位法或動電位法,對不銹鋼表面鈍化膜質量進行評判。
靜電位法是在一個選擇的特殊電位上,電位的位移是階梯式的,用來測量不銹鋼的點蝕電位。
而動電位法,是從自然電位開始,以電位掃描速度20mV /min進行陽極極化直到陽極電流達到500~1000μA /cm2為止。以陽極極化曲線上對應電流密度10μA/cm2或 100μA/cm2的電位中最正的電位值來表示點蝕電位,測量不銹鋼在中溶液中的點蝕電位。
相關檢測標準:
GB/T 24196-2009 金屬和合金的腐蝕.電化學試驗方法.恒電位和動電位極化測量導則
GB/T 17899-1999不銹鋼點蝕電位測量方法
YY/T 1552-2017 外科植入物 評價金屬植入材料和醫療器械長期腐蝕行為的開路電位測量方法
ASTM G61-2014 Standard Test Method for Conducting Cyclic Potentiodynamic Polarization Measurements for Localized Corrosion Susceptibility of Iron-, Nickel-, or Cobalt-Based Alloys 
ASTM G150-2018 Standard Test Method for Electrochemical Critical Pitting Temperature Testing of Stainless Steels and Related Alloys
JIS G0577-1981 不銹鋼的點腐蝕電位的測量方法
該檢測方法在相關行業里應用也較多,可執行的標準也較多,檢測過程通常是在實驗室中進行。
均可以對不銹鋼自然鈍化、化學鈍化、電化學拋光鈍化或電化學鈍化所形成的鈍化膜的優劣進行測定,可以精準、定量的測定出不銹鋼鈍化膜的質量數據供參考。
但該方法必需要配備專業操作人員,且設備要在實驗室中進行,相關檢測儀器無法滿足現場施工檢測方面的需求。


電子能譜檢測法


如何正確地使用不銹鋼鈍化膜檢測方法?


電子能譜檢測法是通過用光子(電磁輻射)或粒子(電子、離子、原子等)照射或轟擊材料(原子、分子或固體)產生的電子能譜進行分析的方法。其中,俄歇電子能譜、光電子能譜、X射線光電子能譜和紫外光電子能譜等對樣品表面的淺層元素的組成能給出比較精確的分析,同時還能在動態的條件下測量薄膜在形成過程中的成分分布、變化。
該檢測方法可以非常精準的定性并定量的測定不銹鋼鈍化膜的質量,通過使用不同的能譜檢測儀器,對不銹鋼鈍化膜的質量進行相關具體參數值檢測。
例如:通過使用掃描電子顯微鏡(SEM)進行檢測分析,可以檢測金屬表面或膜層金屬成分、表面缺陷、表面污染物等;通過使用X射線光電子能譜儀(XPS)可以檢測不銹鋼鈍化膜層的鉻/鐵比及氧化鉻/氧化鐵比;還可以通過使用俄歇電子能譜儀(AES)可檢測鈍化膜層厚度,碳化層厚度,氧化鐵膜層厚度,膜層各元素組成等等。
相關檢測標準:
SEMI F60-1214 - Test Method for ESCA Evaluation of Surface Composition of Wetted Surfaces of Passivated 316L Stainless Steel Components
SEMI F72-0214 - Test Method for Auger Electron Spectroscopy (AES) Evaluation of Oxide Layer of Wetted Surfaces of Passivated 316L Stainless Steel Components
SEMI F73-1214 - Test Method for Scanning Electron Microscopy (SEM) Evaluation of Wetted Surface Condition of Stainless Steel Components
該類方法可應用于不銹鋼所有鈍化膜質量的檢測,且可以非常精準定性和定量。
該檢測方法不足在于:該類檢測儀器為大型專業儀器,需要專業人員操作方可,且造價高,無法現場使用。


通過以上不銹鋼鈍化膜檢測原理和使用方法的簡要說明,可以較為籠統地對幾種檢測方法的應用場合做了說明。
希望可以對廣大起到拋磚引玉的作用,有不對之處,相互指教。

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